一、认识菊花 流出 国产 porn
脂肪等闲存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,不错动作阔别其品性优劣的一个商量。脂肪含量的测定有好多程序,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。现在国表里巨额选拔抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典程序,亦然我国粮油分折首选的模范程序。通过本本质的学习,掌捏索氏抽提法测定粗脂肪含量的旨趣和操作程序。
绫 丝袜二、原 理
本本质选拔索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除掉样品中的粗脂肪,以样品与残渣分量之差,谋略粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物资,因而抽提法测定的斥逐只但是粗脂肪。
三、本质材料、主要仪器和试剂
1.本质材料
油料作物种子、中速滤纸
2.仪器:
(1)索氏脂肪抽提器(图1)或YG-Ⅱ型油分测定器
(2)干燥器(直径15-18cm,盛变色硅胶)
(3)不锈钢镊子(长20cm)
(4)培养皿
(5)分析天平(感量0.001g)
(6)称量瓶
(7)恒温水浴
(8)烘箱
(9)样品筛(60 目)
3.试剂
无水乙醚或低沸点石油醚(A.R.)
四、操作程序
1.准备责任
将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写法例号,按法例罗列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。按法例将各滤纸包放东谈主消除称量瓶中称重(记作a)、称量时室内相对湿度必须低于70%。
2.包装和干燥
在上述已称重的滤纸包中装入3g 傍边研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。按法例号按次放入称量瓶中称重(记作b)。
3.抽提
将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚,使样品包十足浸没在乙醚中。连结好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,转化水温在70-80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120-150 滴/min 或回流7次/h 以上),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴查验无油迹为止(约需6-12h)。抽提已毕后,用长镊子取出滤纸包,在透风处使乙醚蒸发(抽提室温以12-25℃为宜)。索取瓶中的乙醚另行回收。
4.称重
待乙醚蒸发之后,将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器冷却至恒重为止(记作c)。
五、斥逐与谋略
式中:
a:称量瓶加滤纸包重(g)
b:称量瓶加滤纸包和烘干样重(g)
c:称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重(g)
六、附 注
(1)测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂齐需要进行脱水处罚。
这是因为:第一,抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物资溶出,导致测定斥逐偏高;第二,抽提体系中有水,则抽提溶剂易被水弥散(尤其是乙醚,可弥散约2%的水),从而影响抽提成果;第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗透细胞组织里面,斥逐不易将脂肪抽提干净。
(2)试样粗细度要合适。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定斥逐。
(3)索氏抽提法测定脂肪最大的不及是耗时过长,如能将样品先回流1-2 次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽提,则可明显镌汰抽提本领。
(4)YG-Ⅱ型油分测定器容量大,适当于样品较多的选种坚毅责任使用,温度截止在70℃傍边,8h 可索取已毕。
(5)必须极端贵重乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物菊花 流出 国产 porn,保持抽提室内细致透风,以防燃爆。乙醚中过氧化物的查验程序是:取适量乙醚,加入碘化钾溶液,使劲摇动,摈弃1min,若出现黄色则标明存在过氧化物,应进行处罚后方可使用。处罚的程序是:将乙醚放入分液漏斗,先以1/5 乙醚量的稀KOH溶液洗涤2-3 次,以除掉酒精;然后用盐酸酸化,加入1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液,振摇,静置,分层后弃去基层水溶液,以除掉过氧化物;临了用水洗至中性,用无水CaCl2 或无水Na2SO4 脱水,并进行重蒸馏。